此文闡述的是在鋼鐵企業(yè)里對實驗室儀器分析準(zhǔn)確性的研究。

   一般來說重工業(yè)企業(yè)里所用的儀器檢驗設(shè)備有很多種，由于物理性能和化學(xué)性能的不同，本文著重講述了影響化學(xué)儀器分析準(zhǔn)確性的因素和如何提高化學(xué)分析中直讀光譜儀測量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度，使其更有效準(zhǔn)確的在工業(yè)分析中完成測量任務(wù)現(xiàn)在社會發(fā)展速度飛快，而一般鋼鐵企業(yè)里所采用的都是直讀光譜儀來實現(xiàn)對金屬類產(chǎn)品的化學(xué)檢驗。首先，先簡單講下直讀光譜儀分析的實驗原理：根據(jù)原子發(fā)射光譜分析技術(shù)。試樣中的元素的原子，在適當(dāng)?shù)墓庠醇ぐl(fā)作用下，被激發(fā)試樣表面產(chǎn)生霧狀離子團，之后光束通過入射狹縫到達光柵，由于每個元素的波長不同，元素對應(yīng)的通道分別對元素進行測量，通過光的反射作用，使光束經(jīng)過各個元素的出射狹縫到達光電倍增管，光電倍增管把光信號放大并轉(zhuǎn)化為電信號，然后通過數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)把試樣的真是數(shù)據(jù)通過計算機體現(xiàn)出來。
   一、為什么現(xiàn)在社會工業(yè)生產(chǎn)中直讀光譜儀被廣泛應(yīng)用，其在工業(yè)尤其是鋼鐵行業(yè)中的優(yōu)勢有以下幾點：
   1. 多通道多元素的同時分析檢測
光電直讀光譜儀可以同時多元素分析，制度光譜法進行爐前分析時，在數(shù)分鐘內(nèi)可以同時報出二三十個元素的結(jié)果，有利于鋼鐵煉制過程中進行控制，加速生產(chǎn)，提高生產(chǎn)效率，而過去老式的濕法化學(xué)分析速度太慢。
   2. 直接以固態(tài)分析，不需要復(fù)雜的前處理
直讀光譜儀分析前處理試樣的過程比化學(xué)分析法簡單很多，從而大大提高了分析速度，為爐前煉鋼生產(chǎn)節(jié)約了時間和成本。試樣處理過程只需把待測樣品表面磨平即可，而化學(xué)分析處理試樣則需粉碎試樣，酸融加熱分解比較麻煩。
   3. 多功能，自動化和智能化特點
分析儀器正向智能化發(fā)展，發(fā)展趨勢主要表現(xiàn)是：基于微電子技術(shù)和計算機技術(shù)的應(yīng)用，實現(xiàn)儀器分析的自動過轉(zhuǎn)變，通過計算機控制器和數(shù)字模型采集數(shù)據(jù)，運算，統(tǒng)計，處理，提高了儀器分析的數(shù)據(jù)處理能力，避免了人為誤差。
   4. 定量范圍廣，準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性高
直讀光譜儀定量分析范圍可以從PPM—百分含量，非常適用于微量，痕量分析。當(dāng)元素含量在0.1-1%或更低時光電直讀光譜的準(zhǔn)確性更由于化學(xué)分析，另外直讀光譜儀很大的降低了人為誤差，穩(wěn)定性方面得到很大提高。
   二、為什么說儀器分析中直讀光譜儀的準(zhǔn)確性比傳統(tǒng)的化學(xué)分析穩(wěn)定更準(zhǔn)確呢？影響儀器分析的因素有哪些呢？
影響儀器分析準(zhǔn)確性的主要因素有二點：
   1. 偶然誤差因素：偶然誤差有很多比如室內(nèi)環(huán)境即溫度濕度的變化，室內(nèi)的大氣氣壓，還有由于每個人的檢驗習(xí)慣不同而產(chǎn)生的人為誤差。但我個人人為這些因素是比較好控制的，可以通過規(guī)范儀器操作規(guī)程所能避免的。
   2. 系統(tǒng)誤差因素：系統(tǒng)誤差是必然存在的，因為各個儀器個體的差異和儀器內(nèi)部結(jié)構(gòu)的差異，實驗原理及方法的差異，都會影響測量結(jié)果，但這些差異是微乎其微的，都是在國家允許范圍之內(nèi)，并可以通過對儀器的校正和曲線的添加和校政可以大大降低的，特別是日常的儀器維護一定要按要求做好，你對儀器負責(zé)，儀器才能對你負責(zé)。
   3. 時間空間因素：因為試樣的檢驗時間不同，所產(chǎn)生的測量結(jié)果當(dāng)然也不同。時間的變化可以導(dǎo)致物質(zhì)的機體產(chǎn)生相應(yīng)的變化，所以儀器分析中也要注意這一點，嚴(yán)格按照國標(biāo)要求檢驗。
   三、直讀光譜儀是否比其它的方法測量數(shù)據(jù)更加穩(wěn)定準(zhǔn)確？答案當(dāng)然是肯定的，那么怎么樣才能更有效的提高直讀光譜儀的測量準(zhǔn)確性？
   1.測量步驟及模式選擇對儀器分析準(zhǔn)確性的影響
  1.1使用環(huán)境：放置光譜儀的實驗室應(yīng)該防震，潔凈，通風(fēng)干燥（如我所使用的日本島津公司生產(chǎn)的PDA-7000 的環(huán)境要求：溫度23正負5之間，適度在15-70%之間），一般來說直讀光譜儀的相對適度應(yīng)該小于80%，室內(nèi)溫度應(yīng)該保持在0—50度之間，在同一個校準(zhǔn)周期內(nèi)室內(nèi)溫度變化不超過5攝氏度。
  1.2現(xiàn)場電源電壓要求：PDA-7000直讀光譜儀的電源電壓一定要是220V，切忌380V電壓，因為PDA-7000只是過流保護，沒有過壓保護，并且電壓220V變化小于10%，頻率50HZ，變化小于2%，并且接地良好。
  1.3檢查氬氣瓶是否有氬氣，并且必須是純度99.99%以上的高純氬氣，氬氣的純度與流量對分析測量值有很大影響.檢查氬氣是否與主機，壓力表正確鏈接，打開氬氣閥，檢查氬氣壓力是否在10bar以上。
  1.4開機后，檢查氣壓溫度等條件是否滿足儀器正常使用的要求。一般主機壓力顯示在5-5.5之間，溫度在40正負1之間，一切正常時候就可以開始其他操作。
  1.5在開機之后到可以測量的這段時間大約在10分鐘左右，在等待過程中可以先進行式樣打磨，試樣打磨對于測量也很重要，如打磨偏細則測得碳含量偏低，如打磨偏粗則測得碳含量偏高，對于試樣的打磨粗磨后，最好用40#的砂子細磨。同一點也不能進行2次激發(fā)，否則結(jié)果也有偏差。樣品表面紋路清晰，無縮孔，無砂眼則可進行測量分析，打磨好的試樣表面不可以有手觸摸，這是人為操作誤差中常見的誤差，一定要嚴(yán)格按安全操作規(guī)程操作。
  1.6選擇模式，根據(jù)所測量試樣的材質(zhì)不同，而采用其相應(yīng)的模式，低合金鋼，鉻鋼，鉻鎳鋼等的模式并不相同，應(yīng)選擇適合材質(zhì)的模式，這點也很重要，它直讀光譜儀測量準(zhǔn)確性的關(guān)鍵，簡單的說，直讀分析測量屬于定性定量分析，所以它比其它定性半定量或者定量分析都要更加準(zhǔn)確，這也是本文的核心—儀器分析中直讀光譜儀的準(zhǔn)確性更好。
  1.7檢驗電極和激發(fā)裝置是否清潔，用電極刷清潔電極和激發(fā)裝置，電子表面鈍化則需更換，然后用專業(yè)電極安裝工具使其固定在正確位置（一般電極端部到分析面距離4mm）.
  1.8用廢樣打點，直到打出的點符合3-6 mm金屬光澤點要求后，用與被測樣品相近的標(biāo)準(zhǔn)試樣測量，若標(biāo)樣的測量值與標(biāo)準(zhǔn)值偏差小，就可以進行測量了，若偏差較大或不穩(wěn)定，應(yīng)對此標(biāo)樣做OPS，若OPS結(jié)果仍不理想，那就需要重新制作曲線了，知道問題解決為止。
   2.標(biāo)準(zhǔn)樣品及標(biāo)準(zhǔn)化對儀器準(zhǔn)確度的影響
  2.1人員培訓(xùn)。檢測精度與操作人的習(xí)慣有很重要的關(guān)系，所檢測人員必須經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn)，熟練掌握操作方法后才可上機操作。檢驗人員必須有相應(yīng)的資格證明，熟悉國家標(biāo)準(zhǔn)和國標(biāo)的允許誤差范圍。
  2.2電極，適配器，橡膠圈等屬于消耗品，要做到定期檢查，發(fā)現(xiàn)不符立即更換，日常的儀器維護也很重要，它直接影響儀器分析的準(zhǔn)確性，這點是保證儀器分析準(zhǔn)確性的一個重要環(huán)節(jié)。
  2.3每次測量結(jié)束后，一定要認真查看燃燒點是否正常，如發(fā)現(xiàn)擴散放電需重新檢測。
  2.4每測量20次左右時應(yīng)休息一會設(shè)備，設(shè)備在溫度較高的環(huán)境下測量時因該增加休息次數(shù)，一面高溫下?lián)p壞儀器，影響測量結(jié)果，在開關(guān)機時注意間隔時間應(yīng)在5分鐘以上。
  2.5打磨不同基體的試樣應(yīng)更換砂紙，盡量避免基體時間的污染，做曲線時也要注意。
  2.6廢氣排放管路需要定期清理，清洗方法：調(diào)試氬氣流量開到最大，防止清理管路時廢氣進入氬氣管路形成污染，取下膠皮管，把廢氣排出，注意安裝膠皮管時應(yīng)用硅子封閉。
在實際檢驗工作中，由于環(huán)境變化，時間空間變化，人為操作習(xí)慣常常會影響儀器分析的準(zhǔn)確性。以上是我簡單的闡述了我在這幾年檢驗工作中所積累的經(jīng)驗，只要嚴(yán)格按照國家標(biāo)和我所提的幾點方法，相信一定會使儀器分析的測量數(shù)據(jù)更加準(zhǔn)確，不過準(zhǔn)確性一詞只是相對來說，通過大量比對試驗充分的證明了上述辦法可以做到提高儀器分析的準(zhǔn)確性，而直讀光譜儀在儀器分析中得優(yōu)勢明顯，不僅速度快，分析周期短，穩(wěn)定性與準(zhǔn)確性也好過與傳統(tǒng)的分析方法，在如今社會高速發(fā)展的形勢下，儀器分析早已取代了傳統(tǒng)的分析方法，光電直讀光譜儀在現(xiàn)階段工業(yè)生產(chǎn)中有著舉足輕重的地位。